МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ
РАСТВОРИТЕЛИ МАРОК 645, 646, 647, 648 ДЛЯ ЛАКОКРАСОЧНЫХМАТЕРИАЛОВ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ
РАСТВОРИТЕЛИ МАРОК 645, 646, 647, 648 ДЛЯ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Solvents of grades 645, 646, 647, 648 for paint materials.
Specifications
|
ГОСТ
18188-72
|
(Измененнаяредакция. Изм.№ 7)
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на растворителимарок 645, 646, 647, 648, представляющие собой смеси летучих органическихжидкостей: ароматических углеводородов, кетонов, спиртов и эфиров.
Растворители предназначаются дляразбавления нитроцеллюлозных и других лакокрасочных материалов.
Требования, обеспечивающиебезопасность жизни, здоровья человека, окружающей среды, изложены в пп. 1.2(таблица 2, показатели 3, 4, 5, 7), 4.1 (кроме требований,установленных по определению отклонений от номинального количества), 4.2.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).
1.1.
Таблица 1
Марка растворителя
|
Код ОКП
|
Назначение растворителя
|
645
|
23 1913 0200 09
|
Для разбавления нитроэмалей, нитролаков и нитрошпатлевок специального назначения
|
646
|
23 1913 0300 06
|
Для разбавления нитроэмалей, нитролаков и нитрошпатлевок общего назначения
|
647
|
23 1913 0400 03
|
Для разбавления нитроэмалей и нитролаков для легковых автомобилей
|
648
|
23 1913 0500 00
|
Для сглаживания штрихов и царапин опрыскиванием нитроэмалевых покрытий после шлифования
|
(Измененнаяредакция, Изм. № 4).
1.2. По физико-химическимпоказателям растворители должны соответствовать требованиям и нормам, указаннымв табл. 2.
Растворители марок 645, 646, 647 и 648 должныизготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рецептуре итехнологическому регламенту, утвержденным в установленном порядке.
Растворители должны соответствовать требованиям ГОСТ31089 и настоящего стандарта и изготавливаться по рецептуре итехнологическому регламенту, утвержденным в установленном порядке.
(Измененная редакция. Изм.№ 7)
Таблица 2
Наименование показателя
|
Норма
|
Метод испытания
|
645
|
646
|
647
|
648
|
1. Цвет и внешний вид
|
Бесцветная или слегка желтоватая однородная прозрачная жидкость без мути, расслаивания и взвешенных частиц
|
По п. 3.2
|
2. Массовая доля воды по Фишеру, %, не более
|
1,0
|
2,0
|
0,6
|
1,0
|
По п. 3.3
|
3. Летучесть по этиловому эфиру
|
8-12
|
8-15
|
8-12
|
11-18
|
По п. 3.4
|
4. Кислотное число, мг КОН/г, не более
|
0,06
|
0,06
|
0,06
|
0,06
|
По ГОСТ 23955 и п. 3.5 настоящего стандарта
|
5. Число коагуляции, %, не менее
|
50
|
35
|
60
|
100
|
По п. 3.6
|
6. Разбавляющее действие
|
Не должно наблюдаться свертывания и расслаивания ЛКМ.
После высыхания не должно быть побеления пленки на поверхности, а также белесоватых или матовых пятен
|
-
|
По п. 3.7
|
7. Растворяющее действие
|
-
|
-
|
-
|
После высыхания не должно быть побеления пленки на поверхности, штрихи и царапины от шлифования должны быть сглажены
|
По п. 3.8
|
8. Температура вспышки в закрытом тигле, °С, не ниже
|
2
|
Минус 1
|
4
|
11
|
По ГОСТ 12.1.044
|
(Измененнаяредакция, Изм. № 3, 4, 5, 6, Изм.№ 7).
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1.
Показатель 8 изготовитель определяет периодически не реже одного раза втечение одного года.
(Измененная редакция, Изм. № 5, Изм.№ 7).
2.2,2.3. (Исключены, Изм. № 4).
3.1. Отбор проб - по ГОСТ9980.2
(Измененная редакция, Изм. № 5).
3.2. Определение цвета и внешнего вида
3.2.1. Применяемые посуда иреактивы:
цилиндр 1 - 100 - 2 по ГОСТ1770;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор смассовой долей 0,002 %.
(Измененная редакция. Изм.№ 7).
3.2.2. Проведение испытания
Внешний вид растворителяопределяют визуально. Испытуемый растворитель наливают в мерный цилиндр ирассматривают его в проходящем свете, отмечая отсутствие мути, расслаивания ивзвешенных частиц.
Цвет растворителя, помещенного вцилиндр, определяют в проходящем свете на фоне белой бумаги. Цвет должен бытьне темнее раствора двухромовокислого калия с массовой долей 0,002 %, помещенного в такой же цилиндр.
(Измененная редакция, Изм. № 6, Изм.№ 7).
3.3. Определение массовой доли воды
(Измененная редакция, Изм. № 6).
3.3.1. Определение массовой доливоды проводят:
а) методом визуальноготитрования;
б) методом электрометрическоготитрования;
в) газохроматографическимметодом.
3.3.1.1. Определение массовойдоли воды методом визуального титрования проводят реактивом Фишера по ГОСТ14870 (разд. 2, способ 3), при этом берут навеску испытуемого растворителяв количестве 1,50 - 2,50 г, (результат взвешивания в граммах записываютс точностью до четвертого десятичного знака).
(Измененная редакция. Изм.№ 7).
3.3.1.2. Определение массовойдоли воды методом электрометрического титрования проводят реактивом Фишера по ГОСТ14870 (разд. 2), при этом берут навеску испытуемого растворителя вколичестве 1,50 - 2,50 г, (результат взвешивания в граммах записывают сточностью до четвертого десятичного знака).
(Измененная редакция. Изм.№ 7).
3.3.1.3. Определение массовойдоли воды газохроматографическим методом проводят по методике, приведенной вприложении 1.
3.3.1.4. За результат испытанийв указанных методах принимают среднеарифметическое значение двух параллельныхопределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемоерасхождение, равное 15 %.
3.3.1.5. При разногласиях в оценке массовой доливоды определения проводят методом электрометрического титрования.
3.3.1 - 3.3.1.5. (Введены дополнительно, Изм. № 6).
3.4. Определение летучести по этиловому эфиру
3.4.1. Аппаратура, реактивы,посуда:
деревянный шкаф (см. чертеж);
секундомер;
пипетка 1-2-2-10 или 1-2-2-25 по ГОСТ29227 или капельница 2-50 ХС по ГОСТ25336;
термометр стеклянный по ГОСТ28498;
фильтр беззольный;
этоксиэтан по технической документации.
(Измененная редакция. Изм.№ 7).
1 - пипетка; 2- смотровое стекло; 3 - отверстие для зажима
(Измененная редакция, Изм. № 6).
3.4.2. Проведение испытания
Летучесть растворителя определяют в специальномдеревянном шкафу, который имеет два отверстия: одно - в верхней, а другое - вбоковой стенке. В передней и задней стенках расположены смотровые стекла. Вверхнем отверстии шкафа укрепляют пипетку, снабженную в верхней части небольшимкусочком резинового шланга с бусинкой, а в боковом - свободно вращаетсядеревянный зажим для закрепления беззольного фильтра. Беззольный фильтр зажимомустанавливают в горизонтальном положении: на фильтр из пипетки спускают каплюэтилового эфира и включают секундомер. Затем фильтр устанавливают поворотом зажимав вертикальном положении между смотровыми стеклами и по секундомеру определяютмомент исчезновения пятна этилового эфира на фильтре, наблюдая через смотровыестекла.
Летучесть определяют притемпературе (20 ± 2)°С и влажности воздуха (65 + 5) %. После этого пипетку промывают и наполняют испытуемымрастворителем. Время испарения его определяют так же, как и для этиловогоэфира. Одинаковая скорость истечения капли эфира и испытуемого растворителяобеспечивается одинаковой высотой жидкости в пипетке и одинаковым расстояниемкончика пипетки от фильтра.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 5, 6).
3.4.3. Обработка результатовЛетучесть (Х1) вычисляют по формуле:
где
t1 - продолжительность испарения испытуемогорастворителя, с
t2 - продолжительность испарения этиловогоэфира, с
3.5.
Определение кислотного числапроводят по ГОСТ 23955, разд. 3.
(Измененная редакция, Изм. № 6).
3.5.1. Аппаратура, реактивы, посуда:
пипетка 1 - 1а - 2 - 25, 1 - 2а- 2 - 25 по ГОСТ29227;
колба Кн - 2 - 250 - 2 по колба коническаяКн-1-250-ТС ;
холодильник ХШ - 1 - 300 29/32ХСили ХПТ - 2 - 400 29/32ХС по ГОСТ25336;
калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч.,спиртовой раствор молярной концентрации с (КОН) = 0,05 моль/дм3;
фенолфталеин (индикатор),спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1 % (приготовленный по ГОСТ4919.1).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ18300.
(Измененная редакция. Изм.№ 7).
3.5.2. Подготовка к испытанию
Определение кислотного числа проводят притемпературе (20 ± 2)°С.
При определении кислотного числарастворителей, находящихся в хранилищах (складах), где в качестве инертногогаза применяется углекислый газ (СО2), отобранную пробупредварительно нагревают в конической колбе на кипящей водяной бане дотемпературы (20 ± 2)°С в течение 30 мин с применением холодильника для удалениярастворенных газов.
3.5.3. Проведение испытания
В коническую колбу вместимостью250 см3 пипеткой отмеряют 50 см3 испытуемого растворителяи титруют раствором гидроокиси калия молярной концентрации с (КОН)= 0,05 моль/дм3 вприсутствии фенолфталеина.
(Измененная редакция. Изм.№ 7).
3.5.4. Обработка результатов
Кислотное число (Х2) в мг КОН/г растворителя вычисляют по формуле:
где 2,8 - титр растворагидроокиси калия молярной концентрации точно с (КОН) = 0,05 моль/дм3;
V - объем 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидрата окиси калия,израсходованного на титрование, см3;
50 - объем растворителя, взятыйдля испытания, см3;
p - плотность растворителя, г/см3.
(Измененная редакция. Изм.№ 7).
3.5.5. За результат испытанияпринимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений,допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанныхв ГОСТ 23955 (табл. 2).
3.5.1. - 3.5.5. (Введены дополнительно, Изм. № 6).
3.6.
3.6.1. Аппаратура, реактивы, посуда:
весы лабораторные среднего класса точности по ГОСТ24104;
бюретка 1 - 2 - 2 - 100 - 0,20или 1 - 2 - 2 - 50 - 0,10 по ГОСТ29251;
колба коническая Кн-1-250-ТС по ГОСТ25336;
коллоксилин лаковый ВВ, высушенный до динамической вязкости 8,5-10,6 сП(8,5-10,6 мПа·с);
нефрас С2 - 80/120.
(Измененная редакция, Изм. № 6, Изм.№ 7).
3.6.2. Проведение испытания
В коническую колбу вместимостью250 см3 помещают 1,20 г сухого коллоксилина и приливают 38,80 гиспытуемого растворителя. Колбу плотно закрывают и оставляют до полногорастворения. После получения однородного раствора к нему добавляют из бюреткипри постоянном взбалтывании нефрас С2 - 80/120 до появления мути, не исчезающейпри взбалтывании, или осадка коллоксилина на стенках колбы, в случае если невозникает неисчезающая муть. Определение проводят при (20 ± 2)°С.
Для ускорения анализадопускается растворять коллоксилин круговым вращением колбы рукой илимеханическим вращением в течение 1 ч.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5, 6).
3.6.3. Обработка результатов
Число коагуляции (Х3)в процентах вычисляют по формуле:
где
V - объем нефраса С2 - 80/120, добавленный к раствору коллоксилина, см3;
р - плотность нефраса С2 - 80/120 притемпературе определения, г/см3;
m - массанавески раствора коллоксилина (коллоксилин и растворитель), г.
(Измененная редакция, Изм. № 5, 6).
3.7.
3.7.1. Разбавляющее действие
Для определенияразбавляющего действия растворителямарки 645 применяют нитроэмаль НЦ - 25 черного или синего цвета по ГОСТ 5406.
Для растворителя марки 646применяют нитроэмаль НЦ - 1125 различных цветов по ГОСТ 7930 или эмаль НЦ - 25черного, синего, белого цветов по ГОСТ 5406.
Допускается применение другихмарок нитроэмалей, для разбавления которых применяют растворитель 646.
Для растворителя марки 647 -нитроэмаль НЦ - 11 черного или синего цвета по ГОСТ 9198.
Перед испытанием нитроэмалиразбавляют испытуемыми растворителями до рабочей вязкости, указанной в стандартена соответствующую нитроэмаль. Разбавленные нитроэмали фильтруют через сито ссеткой нормальной точности № 025 по ГОСТ6613.
Определение проводят напластинках из стали марок 08кп и 08пс размером 150 ´ 70 мм по ГОСТ16523 или на пластинках из черной жести размером 150 ´ 70 мм, подготовленных по ГОСТ8832.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5, 6, Изм.№ 7).
3.7.2. Проведениеиспытания
Приготовленные эмали наносят при помощи краскораспылителя или кистью доукрытия окрашиваемой поверхности на пластинки, указанные выше.
Во время высыхания покрытия притемпературе (20 ± 2)°С и относительной влажности воздуха (65 ± 5) % наблюдаютза характером изменения поверхности покрытия.
(Измененная редакция, Изм. № 5, 6, Изм.№ 7).
3.8.
3.8.1. Подготовка к испытанию
Для определения растворяющегодействия растворителя марки 648 применяют нитроэмаль марки НЦ - 11 черного илисинего цвета по ГОСТ 9198.
Нитроэмаль, разбавленнуюрастворителем до рабочей вязкости, указанной в стандарте на нитроэмаль,фильтруют через сито с сеткой нормальной точности № 025 по ГОСТ6613 и наносят краскораспылителемтремя слоями на загрунтованную и прошпатлеванную по ГОСТ 9198пластинку, указанную в п. 3.7.
После нанесения каждого слояпокрытие сушат при температуре (20 ± 2)°С в течение 10 мин.
После сушки всего покрытия втечение 20 мин при температуре (60 ± 2)°С и охлаждения на воздухе не менее 15мин поверхность шлифуют водостойкой шкуркой зернистостью М40 по ГОСТ10054.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5, 6, Изм.№ 7).
3.8.2. Проведение испытания
Отшлифованную поверхностьопрыскивают из краскораспылителя испытуемым растворителем марки 648 и ведутнаблюдение за характером изменения поверхности покрытия вплоть до полногоиспарения растворителя при температуре (20 ± 2)°С. Испытание проводят при относительнойвлажности воздуха (65 ± 5) %.
(Измененная редакция, Изм. № 6).
4.1. Упаковка - по ГОСТ 9980.3 (группа 16) и ГОСТ 26319.
Растворители упаковывают в узкогорлую металлическую тару (канистры,фляги, бочки, барабаны) по ГОСТ 5105,ГОСТ 5799, ГОСТ13950, ГОСТ6247, ГОСТ 30765,ГОСТ21029 и другой технической документации.
Растворители, предназначенные для розничной торговли, упаковывают вметаллические канистры вместимостью до 10 дм3 по ГОСТ 5105,металлические банки по ГОСТ30766 и ГОСТ6128, в стеклянную тару для бытовой химии по нормативной документации, вполимерную потребительскую тару из полиэтилентерефталата по нормативнойдокументации.
Потребительская тара с растворителями должна быть упакована втранспортную тару в соответствии с ГОСТ 9980.3.
Укупорочные средства тары должны обеспечивать герметичность упаковки ибыть стойкими к воздействию растворителей. Требования к укупорочным средствамдолжны быть указаны в нормативном документе на конкретный вид тары или наконкретный вид укупорочного средства.
4.2. Маркировка - по ГОСТ 9980.4.
Транспортная маркировка - по ГОСТ14192 с нанесением манипуляционных знаков «Беречь от солнечных лучей»,«Верх», «Герметичная упаковка» и знака опасности по ГОСТ 19433, класс 3,черт. 3, классификационный шифр 3212. Номер ООН 1263.
4.3. Транспортирование и хранение - по ГОСТ 9980.5.
Растворители железнодорожным транспортом транспортируют в собственныхцистернах грузополучателя (грузоотправителя) или арендованных в соответствии сПравилами перевозок железнодорожным транспортом грузов наливом ввагонах-цистернах и в вагонах бункерного типа для перевозок нефтебитума, атакже в специализированных контейнерах-цистернах, предназначенных для перевозкижидких опасных грузов класса 3, в соответствии с Правилами перевозок опасныхгрузов по железным дорогам.
Растворители, упакованные в транспортную тару, транспортируют в крытыхгрузовых вагонах и в универсальных контейнерах в соответствии с Правилами перевозокопасных грузов по железным дорогам и Техническими условиями размещения икрепления грузов в вагонах и контейнерах».
(Измененная редакция, Изм. № 6).
Раздел 4. (Новая редакция. Изм.№ 7).
5.1. Изготовитель гарантируетсоответствие растворителей требованиям настоящего стандарта при соблюденииусловий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 5).
5.2. Гарантийный срок растворителей - не менееодного года с даты изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
(Новая редакция. Изм.№ 7).
6.1. Растворители марок 645, 646, 647, 648 представляют собойлегковоспламеняющиеся жидкости с характерным запахом, оказывающие сильноераздражающее действие на кожу, слизистую оболочку глаз и верхних дыхательныхпутей.
Возможные пути поступления вредных веществ в организм: ингаляционный ичерез кожные покровы.
Контроль за содержанием вредных веществ в воздушной среде на рабочемместе - по ГОСТ12.1.005.
Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны определяют пометодикам, разработанным по ГОСТ12.1.005 и ГОСТ12.1.016 и утвержденным органами здравоохранения.
Работы, связанные с изготовлением и применением растворителей, должнысоответствовать действующим санитарным правилам и нормам*.
___________________________
*Перечень нормативных документов, действующих в Российской Федерации,представлен в приложении 3.
6.2. Производство, испытания и применение растворителейдолжно соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004, ГОСТ12.3.002 и ГОСТ 12.3.005.
6.3. Основные характеристики пожароопасности растворителеймарок 645, 646, 647, 648 приведены в табл. 3.
Таблица 3
Марка растворителя
|
Температура, °С
|
Температурные пределы распространения пламени, °С
|
вспышки в открытом тигле
|
воспламенения
|
самовоспламенения
|
Нижний
|
Верхний
|
645
|
13
|
13
|
428
|
1
|
18
|
646
|
6
|
6
|
428
|
Минус 2
|
11
|
647
|
9
|
9
|
470
|
4
|
33
|
648
|
21
|
21
|
403
|
10
|
40
|
Основныехарактеристики пожароопасности и токсичности растворителей, входящих в составрастворителей марок 645, 646, 647, 648, представлены в табл. 4.
6.4. Лица, связанные с изготовлением и применениемрастворителей, должны быть обеспечены специальной одеждой и средствамииндивидуальной защиты по ГОСТ12.4.011 и ГОСТ12.4.068.
Таблица 4
Наименование растворителя
|
Класс опасности по ГОСТ 12.1.005
|
Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров в воздухе рабочей зоны производственных помещений, мг/м3, по ГОСТ 12.1.005
|
Температура, °С
|
Температурные пределы распространения пламени, °С
|
вспышки в закрытом тигле
|
вспышки в открытом тигле
|
воспламенения
|
самовоспламенения
|
Нижний
|
Верхний
|
Ацетон
|
IV
|
200
|
Минус 20
|
Минус 9
|
Минус 5
|
535
|
Минус 20
|
6
|
Толуол
|
III
|
50
|
4
|
5
|
-
|
536
|
6
|
37
|
Ксилол
|
III
|
50
|
29
|
-
|
-
|
590
|
24
|
50
|
Бутилацетат
|
IV
|
50
|
29
|
35
|
35
|
330
|
22
|
61
|
Этилацетат
|
IV
|
50
|
Минус 4
|
Минус 2
|
6
|
446
|
Минус 6
|
28
|
Спирт бутиловый
|
III
|
10
|
34
|
41
|
43
|
340
|
34
|
67
|
Спирт изобутиловый
|
III
|
10
|
28
|
39
|
39
|
390
|
26
|
60
|
Этилцеллозольв
|
III
|
10
|
40
|
52
|
52
|
235
|
39
|
81
|
Спирт этиловый
|
IV
|
1000
|
13
|
16
|
18
|
400
|
11
|
41
|
Циклогексанон технический
|
III
|
10
|
40
|
44
|
-
|
420
|
40
|
81
|
6.5. Изготовление и применение растворителейпроводят в помещениях, снабженных местной и общей приточно-вытяжной вентиляциейпо ГОСТ12.4.021.
6.6. При загорании растворителей применяют средстваогнетушения: кошму, песок, пенные огнетушители, пенные установки, тонкораспыленнуюводу, углекислый газ.
Раздел 6. (Измененная редакция,Изм. № 6).
Раздел 6. (Новая редакция. Изм.№ 7).
6.1а. При производстве растворителей образуются жидкие или газообразныеотходы, которые могут вызвать загрязнение атмосферного воздуха и воды.
6.2а. С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнений осуществляютконтроль за соблюдением предельно допустимых выбросов (ПДВ) по ГОСТ17.2.3.02 в порядке, установленном соответствующим органом исполнительнойвласти.
6.3а. С целью охраны окружающей среды от загрязнений сточными водамиорганизуют контроль за соблюдением предельно допустимых концентраций иориентировочных безопасных уровней воздействия вредных веществ для водырыбохозяйственных водоемов.
6.4а. Все жидкие отходы в виде загрязненных растворителей возвращают напроизводство или направляют на очистные сооружения.
6.5а. Обезвреживание отходов растворителей проводят путем их сбора ипоследующей переработки для повторного использования».
Раздел 6а. (Введендополнительно. Изм.№ 7).
7.1. Растворители добавляютнебольшими порциями при перемешивании до получения нужной консистенции.
7.2. Работу с растворителямипроводят в резиновых перчатках в хорошо проветриваемом помещении.
При попадании растворителя накожу его смывают большим количеством воды с мылом. Разд. 7. (Введен дополнительно, Изм. № 6).
Обязательное
Определение массовой доли воды проводят методом абсолютной градуировки.
1. Аппаратура, средстваизмерения, реактивы
Хроматограф аналитический, газовый с детектором по теплопроводности,предел обнаружения объемной доли пропана детектором по теплопроводности непревышает 5 10-4 % по объему при использовании гелия в качествегаза-носителя (типа ЛХМ - 80).
Колонки хроматографические насадочные из стекла или стальные длиной 1 мс внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц для газовой хроматографии вместимостью 1·10-2 см3(типа МШ - 10).
Весы лабораторные среднего класса точности по ГОСТ 24104.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 сценой наименьшего деления 1 мм.
Лупа измерительная с десятикратным увеличением.
Термометр стеклянный.
Шкафсушильный электрический с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200°С иточностью поддержания температуры ± 5°С (типа СНОЛ 3.5/3.5/3.5).
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ25336.
Колба круглодонная К - 1 - 250 - 29/32 ТС по ГОСТ25336.
Баня водяная.
Стеклоткань по ГОСТ 10727.
Газ-носитель: гелий технический или водород технический марки А или Б,высший или первый сорт по ГОСТ 3022.
Сорбент - полисорб - 1, размер зерен 0,10 - 0,25 мм.
Полиэтиленгликоль молекулярной массы 1400 - 1600 для хроматографии (ПЭГ1400- 1600).
Хлороформ по ГОСТ20015.
Инертный газ - азот газообразный по ГОСТ 9293.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическимихарактеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а такжереактивы по качеству не ниже указанных.
(Измененная редакция. Изм.№ 7).
2. Проведение испытания
2.1. Приготовление насадки
Необходимое для заполнения колонки количество твердого носителя 5 - 6 гвзвешивают с погрешностью не более 0,001 г результат взвешивания в граммахзаписывают с точностью до третьего десятичного знака и помещают в круглодоннуюколбу.
ПЭГ1400 - 1600 берут в количестве 5 % от общей массы твердогоносителя, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г результат взвешивания вграммах записывают с точностью до третьего десятичного знака и растворяют вхлороформе, объем которого должен превышать объем взятого твердого носителя.
Раствор ПЭГ1400 - 1600 в хлороформе вносят в круглодоннуюколбу с твердым носителем. Затем хлороформ удаляют выпариванием на водянойбане, нагретой до температуры (60 ± 0)°С в течение 25 - 30 мин при постоянномперемешивании. Приготовленную таким образом насадку сушат в сушильном шкафу притемпературе (100 ± 10)°С в течение 2 - 3 ч.
(Измененная редакция. Изм.№ 7).
2.2. Заполнениехроматографических колонок
Хроматографические колонки тщательно промывают органическимирастворителями в соответствии с инструкцией по эксплуатации, после чеговысушивают продувкой сухим воздухом или азотом и заполняют через воронкуприготовленной насадкой, уплотняя ее с помощью вакуум-насоса и постукиванием.Концы колонки после заполнения закрывают тампонами из стеклоткани.
Заполненную колонку закрепляют в термостате хроматографа и, неприсоединяя к детектору, продувают газом-носителем при температуре 215 - 220°Св течение 20 - 30 ч.
2.3. Подготовка хроматографа
Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией поэксплуатации. Устанавливают необходимый режим работы хроматографа.
2.4. испытания
(Измененная редакция. Изм.№ 7).
Режим снятия хроматограммы приведен в таблице.
Условия проведения анализа
|
Газ - носитель
|
гелий
|
водород
|
Температура окружающего воздуха,°С
|
10 - 35
|
10 - 35
|
Относительная влажность окружающего воздуха, %
|
30 - 80
|
30 - 80
|
Атмосферное давление, кПа
|
84,0 - 106,7
|
84,0 - 106,7
|
Количество полиэтиленгликоля от массы твердого носителя, %
|
5
|
5
|
Частота переменного тока, питающего хроматограф, Гц
|
50 ± 1
|
50 ± 1
|
Напряжение переменного тока, питающего хроматограф, В
|
|
|
Температура термостата колонки,°С
|
130 ± 5
|
120 ± 5
|
Температура детектора,°С
|
150 ± 5
|
140 ± 5
|
Температура испарителя,°С
|
200 ± 5
|
150 ± 5
|
Объемный расход газа-носителя, см3/мин
|
75 ± 5
|
50 ± 5
|
Ток моста детектора по теплопроводности, мА, при шкале самописца: 10 mV
|
200 - 250
|
200 - 250
|
1 mV
|
100 - 150
|
100 - 150
|
Скорость диаграммной ленты, мм/ч
|
600
|
600
|
Время удерживания воды, мин
|
0,15
|
0,15
|
Продолжительность одного определения, мин
|
10 - 45
|
10 - 45
|
2.5.
Для построения градуировочного графика готовят не менее шести градуировочныхрастворов с точно известной массовой долей воды. Массовую долю воды изменяют впределах 0,025 - 2,3 % массы пробы.
В качестве исходного растворителя для приготовления градуировочных растворовиспользуют растворитель с наименьшим содержанием воды, для этого егопредварительно проверяют на содержание в нем остаточной воды. При наличии водыпроводят дополнительную осушку растворителя силикагелем.
Градуировочные растворы готовят в стаканчиках СВ-14/8 по ГОСТ25336. Пустой стаканчик с крышкой взвешивают (результат взвешивания вграммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают внего микрошприцем или микропипеткой рассчитанное количество (1,25 - 270 мм3)воды, взвешивают, добавляют пипеткой 5 см3 исходного растворителя иснова взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью дочетвертого десятичного знака).
Затем исходный растворитель и градуировочные растворы хроматографируютпять раз в условиях проведения анализа (п. 2.4 настоящего приложения).
Типовые хроматограммы растворителей марок 645, 646, 647, 648 приведенына черт. 1 - 4.
Типовая хроматограммарастворителя марки 645
1 - вода; 2 - ацетон + изопропиловый спирт; 3- этилацетат; 4 - бутиловый спирт; 5 - толуол+ бутилацетат
Черт. 1
На всех хроматофаммах измеряют высоту пиков воды (мм) при помощи линейкии лупы. Находят среднеарифметическое значение высоты пика воды в исходномрастворителе и градуировочных растворах.
Типовая хроматограмма растворителя марки646
1 - вода; 2 - ацетон; 3 - изопропиловыйспирт; 4 - бутиловый спирт; 5 - этилцеллозольв; 6- толуол
Черт. 2
Типовая хроматограммарастворителя марки 647
1 - вода; 2 - этилацетат; 3 - бутиловыйспирт; 4 - толуол; 5 - бутилацетат
Черт. 3
Типовая хроматограммарастворителя марки 648
1 - вода; 2 - изопропиловый спирт; 3- бутиловый спирт; 4 - толуол; 5 - бутилацетат
Черт. 4
Строят градуировочныйграфик, откладывая по оси ординат среднее значение высот пиков (мм), полученныхиз разности высот калибровочных растворов и исходного растворителя, а по осиабсцисс - массовую долю воды (%), добавленную в градуировочные растворы.
Линейность градуировочного графика проверяют при заменехроматографических колонок, но не реже одного раза в два месяца.
(Измененная редакция. Изм.№ 7).
2.6. Выполнение измерений
Снимают две хроматограммы испытуемого растворителя. Условия анализаиспытуемого растворителя должны соответствовать условиям, приведенным в п. 2.4настоящего приложения.
(Измененная редакция. Изм.№ 7).
2.7. Обработка результатов
Массовую долю воды (X), впроцентах, в испытуемом смесевом растворителе вычисляют по градуировочномуграфику, измерив высоту пика воды, аналогично п. 2.5 настоящего приложения.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака, окончательныйрезультат округляют до второго десятичного знака.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатовдвух параллельных определений, относительные расхождения между которыми придоверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 15 %.
(Измененная редакция. Изм.№ 7).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1. (Введено дополнительно, Изм. № 6).
Рекомендуемое
Назначение: в соответствии с п. 1.1табл. 1 ГОСТ18188 - 72.
Способ применения
Растворитель добавляют небольшими порциями при перемешивании дополучения нужной консистенции.
Растворитель хранят вдали от приборов отопления и электрическихустройств; в местах недоступных для детей.
Беречь от огня!
ВНИМАНИЕ!!!
Работу с растворителем проводят в резиновых перчатках в хорошопроветриваемом помещении.
При попадании растворителя на кожу, его смывают большим количеством водыс мылом.
При розливе растворителя на поверхность его собирают тряпками, затемповерхность промывают большим количеством воды.
ГОСТ18188-72
Объем__________мл
|
Дата изготовления_______________________
|
|
(месяц, год)
|
Наименование предприятия - изготовителя, его товарный знак.
Юридическийадрес.
Страна.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Введено дополнительно, Изм. № 6).
Справочное
ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Введено дополнительно, Изм. № 6).
ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Новая редакция. Изм.№ 7).
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
РАЗРАБОТЧИКИ
М.А. Чупеев; И.М. Федотова(руководитель темы); Л.Б. Ольховатова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕПостановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от24.10.72 № 1955
Изменение № 6 принятоМежгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации(протокол № 23 от 22.05.2003)
За принятие измененияпроголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM,BY, KZ, KG,RU, MD, TJ,TM, UZ, UA [коды альфа - 2 по MK (ИСО 3166) 004]
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4399 - 48, ГОСТ5630 - 51, ГОСТ 4005 - 48, ГОСТ 4006 - 48
4. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
|
Номер пункта, подпункта
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка
|
Номер пункта, подпункта
|
ГОСТ 12.1.004-91
|
6.2
|
ГОСТ 9980.2-86
|
3.1
|
ГОСТ 12.1.005-88
|
6.1, 6.4
|
ГОСТ 9980.3-86
|
4.1
|
ГОСТ 12.1.016-79
|
6.1
|
ГОСТ 9980.4-2002
|
4.2
|
ГОСТ 12.1.044-89
|
1.2
|
ГОСТ 9980.5-86
|
4.3
|
ГОСТ 12.3.002-75
|
6.2
|
ГОСТ 10054-82
|
3.8.1
|
ГОСТ 12.3.005-75
|
6.2
|
ГОСТ 10727-91
|
Приложение 1
|
ГОСТ 12.4.011-89
|
6.4
|
ГОСТ 13950-91
|
4.1
|
ГОСТ 12.4.021-75
|
6.5
|
ГОСТ 14192-96
|
4.2
|
ГОСТ 12.4.068-79
|
6.4
|
ГОСТ 14870-77
|
3.3.1.1, 3.3.1.2
|
ГОСТ 17.2.3.02-78
|
6.2а
|
ГОСТ 16523-97
|
3.7.1
|
ГОСТ 427-75
|
Приложение 1
|
ГОСТ 18188-72
|
Приложение 2
|
ГОСТ 1770-74
|
3.2.1, 3.6.1
|
ГОСТ 18300-87
|
3.5.1
|
ГОСТ 3022-80
|
Приложение 1
|
ГОСТ 19433-88
|
4.2
|
ГОСТ 4220-75
|
3.2.1
|
ГОСТ 20015-88
|
Приложение 1
|
ГОСТ 4919.1-77
|
3.5.1
|
ГОСТ 21029-75
|
4.1
|
ГОСТ 5105-82
|
4.1
|
ГОСТ 23955-80
|
1.2, 3.5
|
ГОСТ 5406-84
|
3.7.1
|
ГОСТ 24104-2001
|
3.6.1, приложение 1
|
ГОСТ 5799-78
|
4.1
|
ГОСТ 24363-80
|
3.5.1
|
ГОСТ 6128-81
|
4.1
|
ГОСТ 25336-82
|
3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, приложение 1
|
ГОСТ 6247-79
|
4.1
|
ГОСТ 26319-84
|
4.1
|
ГОСТ 6613-86
|
3.7.1, 3.8.1
|
ГОСТ 28498-90
|
3.4.1
|
ГОСТ 6709-72
|
Приложение 1
|
ГОСТ 29227-91
|
3.4.1, 3.5.1
|
ГОСТ 7930-73
|
3.7.1
|
ГОСТ 29251-91
|
3.6.1
|
ГОСТ 8832-76
|
3.7.1
|
ГОСТ 30765-2001
|
4.1
|
ГОСТ 9198-83
|
3.7.1, 3.8.1
|
ГОСТ 30766-2001
|
4.1
|
ГОСТ 9293-74
|
Приложение 1
|
ГОСТ 31089-2003
|
1.2
|
ГОСТ 9980.1-86
|
2.1
|
|
|
(Новая редакция. Изм.№ 7).
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС5-6-93)
6.ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями № 3, 4, 5, 6, утвержденными в августе1978 г., январе 1983 г., марте 1988 г., ноябре 2003 г. (ИУС 9-78, 5-83, 6-88,2-2004)